Smeltepunktsinstrumenter

Bestemmelsen af smeltepunktet kan udføres for pulveriserede krystallinske prøver. Den undersøgte prøve skal være helt tør, homogen og i pulverform. Fugtige prøver skal tørres først. Grove krystallinske prøver og ikke-homogene prøver skal finmales i en mørtel.

Nøglen til gode resultater er omhyggelig og præcis prøveforberedelse. Forbered dine prøver, så mængden af stof er den samme på tværs af alle kapillærer. Små forskelle i mængderne kan forårsage afvigelser i de målte smeltepunktstemperaturer.

Kapillær påfyldningshøjde kontrolleres ved hjælp af de linjer, der er markeret på værktøjet til forberedelse af smeltepunktsprøver. For nøjagtige målinger skal den optimale påfyldningshøjde på 3 mm overholdes.

Prøveforberedelsesværktøjet giver mange muligheder for at kontrollere stoffets påfyldningshøjde. Se fig. 1 for et eksempel på estimering af forskellige påfyldningshøjder. For de bedste resultater er det vigtigt, at det smeltede stof dækker hullerne til detektering af transmissionslys.

Farmakopéens krav til smeltepunktsbestemmelse i korte træk omfatter: 

Brug kapillærer med ydre diametre fra 1,3-1,8 mm og vægtykkelser fra 0,1-0,2 mm. Anvend en konstant opvarmningshastighed på 1 ° C / min. Hvis ikke andet er angivet, registreres temperaturen punkt C , når der ikke er noget fast stof tilbage (hvilket svarer til det klare punkt). Farmakopéer såsom United States Pharmacopeia (USP) kræver bestemmelse af smeltepunktsintervallet, hvor punkterne A (svarer til sammenbrudspunktet) og C anvendes til temperaturbestemmelse. Den registrerede temperatur repræsenterer temperaturen på varmestativet, som kan være et oliebad eller en metalblok, hvor termoelementet er placeret.

Få mere at vide om, hvordan du opnår overensstemmelse med lokale og internationale farmakopéer til bestemmelse af smeltepunkt

Hvis du vil sikre dig, at smeltepunktsanalysatoren giver de korrekte resultater, skal du kontrollere dens målenøjagtighed. Da det ikke er muligt at måle prøvetemperaturen direkte ved hjælp af et certificeret termometer, kontrolleres temperaturnøjagtigheden ved hjælp af referencestoffer, ideelt set med certificerede temperaturværdier. Således kan vi sammenligne nominelle værdier inklusive tolerancer med faktiske målte værdier.

Hvis kalibreringen mislykkes, hvilket betyder, at de målte temperaturværdier ikke svarer til intervallet for de certificerede nominelle værdier for de respektive referencestoffer, skal instrumentet justeres.

Instrumentet bør justeres med mindst to referencestoffer, der omfatter hele det krævede smeltepunktsinterval. Kalibreringen skal udføres med mindst ét smeltepunkt for referencestoffet inden for det krævede temperaturområde. Den nye justering bør kontrolleres med et andet referencestof end det, der blev anvendt til justeringen.

Vi anbefaler på det kraftigste, at du bruger METTLER TOLEDOs smeltepunktsstandarder til kalibrerings- og justeringsformål for METTLER TOLEDOs smeltepunktsinstrumenter. Hvert smeltepunktsreferencestof leveres med et certifikat og både nominel farmakopé og termodynamiske smeltepunkter skrevet på etiketten. Stofferne identificeres sikkert med to stregkoder, der viser påfyldningskoden og lotnummeret.

Desuden tilbyder METTLER TOLEDO en pakke til verifikation af smeltepunktets ydeevne, kaldet MP VPac™, som indeholder fyldte og forseglede kapillærer til brug ved instrumentverificering.

Til prøveforberedelse formales et tørt pulverformigt stof i en mørtel og fyldes i kapillærerne, som derefter indsættes i ovnen. Tilbehørsæsken til smeltepunkt fra METTLER TOLEDO indeholder alt, hvad der er nødvendigt for nøjagtig og reproducerbar prøveforberedelse.

Tilbehørsæsken til smeltepunkt er en del af standardleveringen af MP90 og er et stærkt anbefalet valgfrit tilbehør til MP55-, MP70- og MP80-instrumenter.

Tilbehørsæskerne til smeltepunkt fås med standard- eller USP-referencestoffer. Tilbehørsæsken til smeltepunkt indeholder to sæt med hver 150 smeltepunktskapillærer, tre METTLER TOLEDO-smeltepunktsreferencestoffer eller USP-referencestandarder for smeltepunkt, en agatpistiler og -mørtel, pincet, en spatel og 5 kapillærpåfyldningsværktøjer.