Screening von Carbonylierungsreaktionen

Probennahme-Reaktionen bei erhöhtem Druck

Applikationsbericht

Probennahme-Reaktionen bei erhöhtem Druck

„EasySampler bietet eine Methode, ohne Druckabschaltung Proben zu nehmen – das ist ziemlich beeindruckend“, Dr. David Place, Pfizer
„EasySampler bietet eine Methode, ohne Druckabschaltung Proben zu nehmen – das ist ziemlich beeindruckend“, Dr. David Place, Pfizer

Automatisierte Probennahme ermöglicht den Forschern die Gewinnung von Erkenntnissen über Reaktionen bei erhöhtem Druck. Dadurch werden Produktivität und Reaktionsverständnis verbessert und die Kosten gesenkt.

Probennahmereaktionen bei erhöhtem Druck ohne Abschaltung und Beeinträchtigung des Reaktionsfortschritts sind sehr mühsam. Häufig werden nur zwei Proben genommen, die nur am Anfang und am Ende des Experiments Informationen über die Reaktion liefern. Es sind keine Informationen darüber verfügbar, was während der Reaktion passiert, sodass die Daten der Forscher große Lücken aufweisen. Bei dieser palladiumkatalysierten Carbonylierungsreaktion wurden die Wirkungen einer lösungsmittelabhängigen Zersetzung des chiralen Zentrums mithilfe der automatisierten Probennahmefähigkeiten von EasySampler untersucht. Über die gesamte Dauer des Experiments wurden Reaktionsproben genommen, ohne den Reaktionsfortschritt zu beeinträchtigen. Dadurch konnten (sofortige und tiefe) Einsichten in diese Reaktion bei erhöhtem Druck gewonnen werden. 

Die Reaktion lief bei einer Konzentration von ca. 116 mg/mL in Gegenwart eines Palladiumkatalysators ab. Die Höchsttemperatur betrug 80 °C und der Reaktordruck lag bei 50 psi. Die beiden untersuchten Lösungsmittel waren Methanol und 2-MeTHF. Für eine kontinuierliche Probennahme bei den Reaktionen wurde EasySampler für die Entnahme von 13 bzw. 12 Proben programmiert, und die Proben wurden mittels UPLC analysiert.

Die über den gesamten Verlauf der Reaktionen gesammelten Daten gaben Aufschluss über den lösungsmittelabhängigen Zerfall des chiralen Zentrums. Die Daten zeigen, dass das Methanol das chirale Zentrum zersetzt hat. Als das Lösungsmittel durch 2-MeTHF ersetzt wurde, fand eine kontinuierliche Konversion ohne Zerfall des chiralen Zentrums statt.

Der Einsatz von EasySampler für Probennahmereaktionen bei erhöhtem Druck ermöglicht die Gewinnung von hochwertigen Proben über die gesamte Dauer der Reaktionen, sodass aus einem einzigen Experiment mehr Informationen gezogen werden können. Die aus diesen hochwertigen Proben gewonnenen analytischen Daten liefern vollständige und genaue Reaktionsinformationen für ein besseres Reaktionsverständnis, das bessere Entscheidungen zu einem früheren Zeitpunkt ermöglicht. Insgesamt verbessert EasySampler die Produktivität und senkt die Kosten, indem die Anzahl der benötigten Experimente reduziert und eine bessere Experimentplanung ermöglicht wird.

 

Endpunkterkennung einer Hydrierung: Probennahme bei Reaktionen mit erhöhtem Druck

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