Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Принцип, лежащий в основе дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), заключается в том, что изменения энтальпии в материале (количество энергии, поглощенной или высвобожденной веществом во время химической реакции или физического изменения) могут быть обнаружены и измерены. Эти изменения энтальпии могут быть использованы для определения характеристик материала.

Если при нагревании или охлаждении образца возникает тепловой эффект, температура будет отклоняться от эталонной температуры, которая соответствует запрограммированной температуре. Измеряя разницу в изменениях энтальпии между образцом и эталоном, ДСК предоставляет ценную информацию о физических и химических свойствах образца.

Например, когда образец претерпевает фазовый переход, он либо поглощает, либо высвобождает энергию. Это может быть экзотермический эффект, такой как кристаллизация, когда образец высвобождает энергию и становится горячее, чем эталонный. Эта энергия регистрируется прибором DSC. Измеряя разность между тепловым потоком образца и тепловым потоком эталона, можно определить изменение энтальпии, связанное с фазовым переходом образца.

Результаты ДСК отображаются в виде кривой теплового потока в мВт в зависимости от температуры или времени. ДСК может быть использован для определения многих тепловых свойств материалов путем анализа формы кривой теплового потока.

Посмотрите наше видео, чтобы узнать о преимуществах дифференциальных сканирующих калориметров МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает два режима измерения ДСК: тепловой поток и компенсация мощности.

Тепловой поток ДСК: Во время программы контролируемой температуры тепловое воздействие в образце приведет к отклонению его температуры от эталонной температуры. Например, экзотермический эффект, такой как кристаллизация, высвобождает энергию, и образец становится горячее, чем эталонный. В ДСК теплового потока измеряется разность температур между образцом и эталоном. Для создания кривой измерения ДСК тепловой поток вычисляется из измеренной разницы в температуре. Все наши приборы ДСК могут измерять в режиме теплового потока.

ДСК с компенсацией мощности: В режиме компенсации мощности измеряется энергия, используемая для поддержания разницы температур между образцом и эталоном как можно ближе к нулю.  В МЕТТЛЕР ТОЛЕДО DSC 5+ это достигается за счет двух локальных нагревателей на датчике: один под тиглем образца и один под тиглем сравнения. Во время экзотермического эффекта, такого как кристаллизация, образец нагревается сильнее, чем эталонный. Затем активируется нагреватель на опорной стороне, повышая опорную температуру до тех пор, пока она не станет соответствовать температуре образца.

Эндотермический эффект в образце, такой как плавление, поглощает энергию, и образец становится холоднее эталонного. Затем активируется нагреватель образца, повышая температуру образца до тех пор, пока она не достигнет эталонной температуры.

Величина мощности, вносимой сенсорными нагревателями, измеряется очень точно. Это приводит к сигналу теплового потока с выдающимся разрешением и превосходным разделением близко расположенных эффектов.

Калориметр МЕТТЛЕР ТОЛЕДО с быстрым сканированием Flash DSC также использует компенсацию мощности.

Помимо ДСК с тепловым потоком и компенсацией мощности, существует множество видов дифференциальной сканирующей калориметрии, каждый из которых имеет свои преимущества и ограничения. Выбор метода ДСК зависит от конкретного исследуемого образца и области применения.

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО — ведущий поставщик дифференциальных сканирующих калориметров (ДСК). Мы предлагаем разнообразный ассортимент приборов DSC, каждый из которых разработан с уникальными характеристиками и возможностями для различных областей применения. Ознакомьтесь с нашими брошюрами о продуктах, чтобы найти идеальное решение DSC, соответствующее Вашим задачам.

Дифференциальная сканирующая калориметрия высокого давления (HPDSC) позволяет исследовать тепловое поведение материалов в среде высокого давления путем введения газа под давлением для создания требуемых условий. К преимуществам HPDSC относятся сокращение времени анализа за счет ускоренных реакций и моделирование условий технологического процесса под давлением.

Быстрая сканирующая калориметрия ДСК (Flash DSC)

Быстрая сканирующая калориметрия или дифференциальная сканирующая калориметрия (Flash DSC) используется для изучения теплового поведения материалов при очень высоких скоростях нагрева и охлаждения. При флэш-ДСК образец подвергается воздействию скорости нагрева до 3 000 000 К/мин и скорости охлаждения до 2 400 000 К/мин, что позволяет исследовать материалы, демонстрирующие чрезвычайно быстрые тепловые реакции, и анализировать процессы реорганизации, которые невозможны при использовании обычного ДСК.

ДСК-микроскопия позволяет визуально исследовать образец во время его нагрева или охлаждения. Этот метод полезен, когда кривые ДСК демонстрируют эффекты, которые не могут быть сразу поняты или которые генерируют небольшую энтальпию или не генерируют ее вовсе. Это позволяет, например, идентифицировать переходы между твердым телом, эффекты перекрытия и наблюдаемую усадку образца.

ДСК-фотоколориметрия (УФ-ДСК)  позволяет изучать фотоиндуцированные реакции отверждения, а также влияние времени экспозиции и интенсивности ультрафиолетового излучения на свойства материалов.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) работает путем измерения количества энергии, поглощаемой или высвобождаемой образцом (тепловым потоком), когда он подвергается контролируемому циклу нагрева или охлаждения или изотермически удерживается при той же температуре. При изменении температуры или при выдержке в течение определенного времени образец претерпевает термические переходы, такие как плавление, кристаллизация, стеклование, фазовые переходы или химические реакции, во время которых тепловая энергия либо поглощается, либо высвобождается.

Используя специальный тип датчика, дифференциальная сканирующая калориметрия обнаруживает энергию, поглощенную или высвобожденную образцом во время этих переходов или событий. Разница в тепловом потоке между образцом и эталонным тиглем отображается в мВт в зависимости от температуры или времени для создания кривой измерения ДСК. Изменения энтальпии, связанные с тепловыми явлениями, отображаются на кривой в виде эндотермических или экзотермических пиков.

Оценка и интерпретация формы кривой теплового потока позволяет определить тепловые характеристики и поведение материала. Программное обеспечение для термического анализа используется для управления прибором, а также для представления и оценки формы измерительной кривой.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко используется для исследования тепловых свойств различных материалов, таких как полимеры, композиты, химикаты, нефтехимия, металлы, керамика, фармацевтические препараты, масла и продукты питания. Этот метод термического анализа предоставляет ценную информацию о тепловых характеристиках и поведении образца и обычно используется для исследования новых материалов, анализа отказов, исследований безопасности и контроля качества.

К распространенным областям применения дифференциальной сканирующей калориметрии относятся:

• Термическая стабильность (время индукции окисления, температура разложения)
• Отверждение и химические реакции
• Кинетика (для отверждения, срока годности, стабильности)
• Полиморфизм
• Определение чистоты и примесей
• Удельная теплоемкость
• Идентификация (на основе характерной температуры начала плавления или температуры стеклования)

ДСК обычно используется в следующих отраслях промышленности:

• Фармацевтика: определение характеристик лекарственных соединений, анализ чистоты и разработка стабильных лекарственных форм.
• Наука о полимерах: изучение термических переходов, таких как стеклование, кристаллизация и плавление, помогает оптимизировать обработку и понять свойства материалов.
• Наука о продуктах питания: исследование поведения жиров, крахмала и других пищевых компонентов во время обработки и хранения для определения качества продукта и срока годности.
• Материаловедение: анализ фазовых переходов в различных материалах, от металлов и керамики до композитов и наноматериалов, помогает в их разработке и применении.

Откройте для себя обширную коллекцию решений МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для термического анализа, охватывающую широкий спектр методов и аналитических тем.

Чтобы использовать дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК), сначала необходимо подготовить небольшой, точно измеренный образец и поместить его в тигель или чашку для образцов . При необходимости на тигель можно поставить крышку, в зависимости от области применения. Эталонный тигель того же типа подготавливается и, как правило, остается пустым. Подготовка образцов является ключевым моментом и должна выполняться правильно, что объясняется в этом видео «Как подготовить образцы ДСК ».

Устанавливается температурная программа с начальной и конечной температурами, а также соответствующими скоростями нагрева и охлаждения. Подходящий продувочнй газ должен быть выбран в зависимости от того, требуется ли инертная или окислительная среда в измерительной ячейке. После того, как нагревательная ячейка ДСК достигает начальной температуры, образец и эталонные тигли помещаются в печь. Это можно сделать вручную или автоматически с помощью автоподатчика образца. По мере выполнения температурной программы прибор ДСК обнаруживает разницу в тепловом потоке между образцом и тиглями сравнения. Результаты фиксируются на получаемой кривой, представляющей изменения энтальпии образца в зависимости от температуры или времени.

Для получения более подробной информации о том, как использовать приборы ДСК МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, скачайте руководство.

ДСК (дифференциальная сканирующая калориметрия) и ДТА (дифференциальный термический анализ) — это два метода термического анализа, используемые для изучения теплового поведения материалов. Несмотря на то, что оба метода включают в себя измерение изменений температуры в материале, они различаются по способу измерения этих изменений и типу информации, которую они предоставляют.

Дифференциальная сканирующая калориметрия измеряет количество теплового потока, поступающего в образец или выходящего из него, когда он подвергается контролируемой температурной программе, предоставляя информацию об экзотермических и эндотермических процессах, происходящих в образце в зависимости от температуры или времени. Дифференциальный термический анализ позволяет получить информацию только о разнице температур между образцом и эталоном.

ДСК, как правило, лучше подходит для изучения фазовых переходов и тепловых свойств материалов, таких как температуры плавления, стеклования и изменения энтальпии. Он предоставляет больше информации о тепловых свойствах материала и часто используется для определения характеристик полимеров, фармацевтических препаратов и других органических материалов.

DTA может быть использована для изучения термической стабильности и окислительного поведения, таких как температуры плавления и термическая стабильность неорганических материалов.

Дифференциальные сканирующие калориметры (ДСК) МЕТТЛЕР ТОЛЕДО не предназначены для проведения дифференциального термического анализа (ДТА). Поскольку ДСК предоставляет больше информации о фазовых переходах, тепловых свойствах и поведении материалов, обычно рекомендуется использовать метод ДСК.

При выборе аппарата DSC следует учитывать несколько ключевых параметров, в том числе:

• Температурный диапазон: температурный диапазон прибора DSC должен соответствовать планируемому применению. Например, если Вы анализируете материалы, которые будут использоваться в высокотемпературных средах, вам понадобится прибор ДСК, который может нагреть образец до рабочей температуры.
• Скорость нагрева и охлаждения: они должны соответствовать вашему образцу и применению. Некоторые машины DSC обеспечивают более высокую скорость нагрева и охлаждения, чем другие, что может принести пользу в некоторых областях применения.
• Разрешение: прибор с высоким разрешением обеспечивает более четкое разделение перекрывающихся тепловых событий. Это может произойти, когда несколько переходов или реакций происходят в узком диапазоне температур, что затрудняет различение отдельных событий. Полимеры часто могут демонстрировать перекрывающиеся тепловые переходы, такие как стеклования, температуры плавления и кристаллизации.
• Чувствительность: чувствительность прибора определяет, насколько слабое тепловое событие он может обнаружить. Если вы анализируете образцы со слабым тепловым воздействием, вам понадобится прибор ДСК с высокой чувствительностью.
• Вместимость лотка для образцов: производительность автоподатчика проб прибора DSC должна соответствовать Вашим рабочим процессам. Например, робот-автоподатчик для DSC 5+ обрабатывает до 96 образцов и 7 эталонных тиглей.
• Контроль атмосферы: некоторые приборы DSC могут предлагать возможность управления атмосферой печи во время анализа, что может быть полезно для анализа материалов в определенных условиях, таких как контролируемая влажность, или в присутствии определенного газа или даже вакуума.
• Программное обеспечение и анализ данных: программное обеспечение и возможности анализа данных DSC должны предоставлять необходимые инструменты для анализа ваших данных. Программное обеспечение STAR^e™ от МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предоставляет практически неограниченные возможности оценки, обеспечивая модульность, гибкость и автоматизацию измерений. Это программное обеспечение также помогает регулируемым отраслям соответствовать требованиям. Все наши системы термического анализа управляются с помощью одной мощной программной платформы.
• Бюджет: цена системы ДСК является важным фактором, так как она должна соответствовать Вашему бюджету, но при этом обеспечивать необходимые функции и возможности.

Принимая во внимание эти ключевые параметры, Вы можете выбрать систему ДСК, подходящую для выполнения Ваших аналитических задач. Свяжитесь с нашими экспертами МЕТТЛЕР ТОЛЕДО прямо сейчас, чтобы ознакомиться с нашими решениями для ДСК и подобрать идеальное решение.

Газ внутри печи ДСК играет решающую роль в эксперименте. Инертная атмосфера, такая как азот, аргон или гелий, предотвращает окисление, экранируя образец от кислорода. Это гарантирует, что полученные результаты точны и основаны исключительно на поведении образца. В качестве альтернативы может потребоваться окислительная атмосфера, такая как воздух или кислород, например, в экспериментах по определению времени индукции окисления (OIT).

Другой эффект заключается в том, что теплопроводность газа влияет на скорость, с которой тепло достигает образца и датчика. Например, газы с высокой проводимостью, такие как гелий, могут давать результаты измерений, немного отличающиеся от других. Поэтому выбор подходящего газа имеет важное значение для предотвращения любых нежелательных реакций и обеспечения точных результатов.

В дополнение к печному газу, с помощью инертного газа в камере тигля (который удерживает образцы до начала измерения) образцы защищаются до начала эксперимента. Это не только предотвращает изменения материала пробы, но и гарантирует, что вес образца останется неизменным до начала анализа.

В режиме компенсации мощности разность температур между образцом и эталоном поддерживается как можно ближе к нулю. В МЕТТЛЕР ТОЛЕДО DSC 5+ это достигается в одной печи с помощью двух локальных нагревателей, расположенных на датчике, один под образцом и один под эталоном. Например, во время стандартной программы нагрева экзотермический эффект, такой как кристаллизация, высвобождает энергию, и образец становится горячее эталонного, что соответствует запрограммированной температуре. Затем активируется нагреватель на опорной стороне, повышая опорную температуру до тех пор, пока она не станет соответствовать температуре образца.

Эндотермический эффект в образце, такой как плавление, поглощает энергию, и образец становится холоднее эталонного. Затем активируется нагреватель образца, повышая температуру образца до тех пор, пока она не станет соответствовать эталонной температуре.

Величина мощности, подаваемой нагревателями датчиков, очень точно измеряется и используется для построения кривой измерения ДСК. Это приводит к сигналу теплового потока с выдающимся разрешением и превосходным разделением близко расположенных эффектов.

Система термического анализа МЕТТЛЕР ТОЛЕДО DSC 5+ оснащена датчиком MMS 1 MultiStar™, который позволяет выбрать режим компенсации мощности или теплового потока в зависимости от области применения. Он содержит 136 термопар, обеспечивающих исключительную чувствительность и разрешение, позволяя разделять близко расположенные тепловые эффекты.

Да! Дифференциальные сканирующие калориметры МЕТТЛЕР ТОЛЕДО можно легко интегрировать с различными решениями, например с роботом-пробоотборником. Инновационный робот автоподатчик DSC 5+ включает в себя камеру для тиглей с продувкой газом для защиты образцов от воздействия окружающей среды и работает автоматически без ручного вмешательства.

Автоподатчик может обрабатывать до 96 образцов и 7 эталонных тиглей и автоматически утилизирует тигли после завершения измерения. Благодаря системе управления крышкой робот может прокалывать крышку герметично закрытых алюминиевых тиглей или снимать защитную крышку негерметичных тиглей непосредственно перед началом измерения. Это означает, что ваши образцы защищены, а масса образца не изменится до начала эксперимента.

Кроме того, дифференциальные сканирующие калориметры МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, в том числе комплект для микроскопии ДСК, набор для фотокалориметрии ДСК и различные высокочувствительные керамические датчики MultiSTAR® DSC, можно использовать для обеспечения максимальной производительности.

Доплнительно приборы ДСК могут быть интегрированы с нашим программным обеспечением STARe для упрощения термического анализа с помощью широких возможностей обработки и оценки результатов. Модульная конструкция программного обеспечения, интуитивно понятная гибкость и функции автоматизации упрощают рабочий процесс, обеспечивая полное соответствие нормативным требованиям в регулируемых отраслях.

Программное обеспечение для термического анализа, используемое для дифференциальной сканирующей калориметрии, позволяет пользователям легко настраивать и проводить эксперименты. Это включает в себя определение скорости нагрева/охлаждения, диапазонов температур и параметров сбора данных. Программное обеспечение должно точно записывать и отображать необработанные данные ДСК (тепловой поток и температура). Он также должен предоставлять основные инструменты анализа, такие как интегрирование пиков, коррекция базовой линии и расчет общих термодинамических параметров.

Кроме того, пользователи должны иметь возможность создавать четкие и хорошо организованные отчеты, в которых обобщаются экспериментальные данные, результаты анализа и интерпретации.

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает программное обеспечение для термического анализа STAR^e, которое является наиболее полным и всеобъемлющим программным обеспечением для термического анализа на рынке, обеспечивающим непревзойденную гибкость и неограниченные возможности оценки.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) имеет некоторые ограничения, о которых необходимо помнить.

Например, ограниченное разрешение может затруднить различение перекрывающихся тепловых эффектов, таких как множественные эндотермические или экзотермические пики. В этом случае может быть использован температурно-модулированный метод ДСК или даже прибор ТМА (термомеханический анализатор) или ДМА (динамический механический анализатор).

Еще одно потенциальное ограничение заключается в том, что для ДСК требуется относительно небольшой размер образца (обычно несколько миллиграммов), который может быть нерепрезентативным для объемного материала. Небольшие образцы могут привести к низкому соотношению сигнал/шум, в то время как большие образцы могут не поместиться в тигли.

На результаты ДСК могут влиять морфология образца, площадь поверхности или распределение частиц по размерам. Следовательно, образец должен быть однородным, так как любые примеси или отклонения в образце могут повлиять на результаты. Необходима тщательная подготовка образца .

В некоторых экспериментах могут потребоваться чрезвычайно высокие скорости нагрева и охлаждения, которые невозможны при использовании обычного ДСК. В этом случае быстрая сканирующая калориметрия может подойти для материалов, которые демонстрируют очень быстрые тепловые явления или реакции, а также для изучения процессов реорганизации, которые невозможны при использовании обычного ДСК.

Несмотря на то, что ДСК является ценным методом термического анализа, важно учитывать эти ограничения.